Microbilancia ai cristalli di quarzo (QCM)

L'apparato per le misure di nanoattrito: la microbilancia ai cristalli di quarzo (QCM) in ultra alto vuoto (UHV)

Il sistema UHV è composto da tre parti collegate tra loro tramite delle valvole UHV. La camera principale contiene il sostegno nel quale viene inserito il campione e l'inserto per il posizionamento del cryocooler. Le altre due camere piccole invece vengono utilizzate per poter inserire il campione nella camera principale senza dover rompere il vuoto. Sulla camera denominata "fast entry " è inoltre montato un cannone ionico. Questo permette di pulire il campione dalle impurità che possono depositarsi sulla superficie a seguito dell'esposizione in atmosfera.

La camera UHV
La camera principale è disegnata schematicamente sulla parte destra della figura a lato. La camera è completamente costituita di acciaio. Esternamente appare come un cilindro sulla cui superficie sono state posizionate delle flange. Ogni flangia è uilizzata per uno scopo particolare. Sulla flangia superiore è inserita una camicia per avere la possibilità di sostituire il sistema di raffreddamento senza dover rompere il vuoto. La camicia ha una particolare geometria che permette di ottimizzare lo schermaggio termico favorendo in particolare il buon funzionamento del cryocooler. Le flange poste sulla superficie laterale della camera sono tutte orientate al centro del cilindro, dove è posizionato il supporto per il campione. Su due di queste sono montati due manipolatori meccanici con i quali è possibile sostituire il campione senza aprire nessuna flangia e quindi rompere il vuoto. Il campione viene infatti estratto dal supporto con una pinza (Wobble stick), la quale può traslare e ruotare sul proprio asse principale e in più muoversi attorno a questo fino a un'inclinazione massima di circa 10°. Una volta prelevato il campione, lo si posiziona con la pinza sul traslatore magnetico, che si trova sull'altra flangia, e con questo si può portare alle camere più piccole lasciando inalterato lo stato di vuoto della camera principale. Questo è possibile grazie a una valvola per ultra alto vuoto la quale può essere chiusa una volta completato il trasferimento alle camere secondarie con il traslatore. Per facilitare queste operazioni, la camera è provvista di finestre ottiche, che permettano di vedere l'interno e di manovrare i sistemi meccanici. Le flange ottiche hanno un diametro di 4cm e sono costruite con un vetro compatibile con le condizioni di ultra alto vuoto e resistenti fino a temperature pari a 150°C. Esse si trovano sulla parte frontale del camera principale e puntano direttamente verso il supporto per il campione.
camera principale
A lato della camera principale, vicino alla valvola che separa la stessa dalla fast entry e dall'alloggio del traslatore, si trova una valvola a spillo, connessa all'impianto dei gas, con la quale si può dosare con precisione il gas. Per meglio focalizzare sul campione il flusso di particelle, a valle della valvola a spillo, si è utilizzato un tubicino di acciaio con un diametro di 4 mm il quale arriva a pochi cm dalla superficie della QCM. I segnali elettrici necessari a termoregolare il campione, ad agganciarlo alla frequenza di risonanza e a rilevarne i parametri arrivano all'interno della camera attraverso un tubo di acciaio flessibile la cui uscita è posizionata sulla flangia della camera principale opposta a quella del traslatore. All'interno di questa cavità è posizionato un termometro a diodo di Germanio e un riscaldatore. Il buon contatto termico tra questi componenti e le parti in rame del supporto per il campione è assicurato dall'utilizzo di una resina epossidica ad alta conducibiltà termica. Le altre due flange da 40 mm sono utilizzate per alimentare le bobine per rivelare la transizione superconduttiva del piombo depositato sulla superficie della QCM. Nelle flange rimanenti che si trovano nella parte inferiore della camera si trovano i sensori per il controllo del livello di vuoto della camera principale. La misura della pressione è effettuata con un trasduttore capacitivo Baratron e con un ion gauge, posti in due flange diverse. Il primo è utilizzato per pressioni che vanno dalla pressione atmosferica ai 10-2 torr, il secondo per pressioni che vanno dai 10-4 torr ai 10-11 torr . Nel nostro esperimento si lavora a regimi di ultra alto vuoto, ossia a pressioni dell'ordine dei 10-10 torr. In un'altra flangia della parte inferiore è connesso un Residual Gas Analyzer (RGA) il quale permette una precisa misura delle pressioni parziali dei gas all'interno della camera. Con questo strumento è possibile eseguire il leak test per individuare sia la posizione di una perdita sulla camera, sia il grado di pulizia della stessa dopo un ciclo di baking. Infine nella parte più bassa della camera è montata una valvola manuale per il rientro in aria o in atmosfera controllata (ad esempio azoto) e una flangia molto larga (250mm di diametro) per poter lavorare all'interno della camera.

Camicia
La camicia è inserita nella flangia superiore della camera principale. Per ridurre il carico termico sulle teste del cryocooler, si è deciso di massimizzare il cammino geometrico tra punti a diversa temperatura. E' proprio per questo che la struttura che connette la flangia esterna allo stadio a 40 K del cryocooler ha una forma a cipolla, ottenuta saldando cilindri di acciaio di diverso diametro. La bassa conducibilità termica dell'acciaio unita allo spessore sottile dei cilindri garantisce un ridotto flusso di calore attraverso gli strati dela camicia.Questo non è il solo vantaggio che una struttura di questo tipo offre. La sezione a più strati offre infatti un ottimo schermo alla radiazione termica che arriva dall'esterno. In corrispondenza dello stadio intermedio (circa 40 K ) la camicia del cryocooler è provvista di una flangia di rame. Per ottimizzare il contatto termico si è inserita tra le due superfici una guarnizione di Indio. Lo stesso sistema si è utilizzato per connettere lo stadio intermedio al dito freddo del cryocooler, quindi per collegare il punto a 40 K a quello a 4 K . Mentre i tre tubi concentrici di acciaio disaccoppiano termicamente i due diversi stadi, la flangia di rame della camicia nella zona a 4 K è pressata contro il dito freddo per avere il massimo accoppiamento termico. Anche in questo caso, tra le due superfici, si è utilizzato dell'Indio come guarnizione per aumentare la superficie di contatto. Il volume delimitato dalla camicia è a tenuta stagna e separato dall'ambiente UHV della camera principale. All'interno di questo viene tenuto un regime di bassa pressione da una pompa rotativa. All'interno della zona UHV il supporto per il campione è ancorato alla flangia di rame a contatto termico con il dito freddo. Un altro vantaggio di questa configaurazione, non sfruttato però per gli studi fatti in questo lavoro, risiede nella possibilità di poter utilizzare diversi apparati di raffreddamento al fine di lavorare su un range di temperature molto ampio. In particolare già esiste un inserto provvisto di un contenitore per azoto liquido da sostituire al cryocooler con il quale si può raggiungere, nello stadio finale, la temperatura di circa 80 K .

Fast Entry
Il corpo principale di questa parte del sistema è una crociera con sei flange. E' posizionato tra la camera principale e il traslatore magnetico. Tutte le connessioni sono a tenuta stagna e ogni zona può essere separata dall'altra attraverso delle valvole UHV. Quindi utilizzando il traslatore è possibile effettuare un cambio rapido del campione. Infatti, dopo aver estratto il campione e inserito lo stesso sul supporto del traslatore con il wobble stick, lo si può spostare nel corpo della fast entry. Dopo aver chiuso la valvola, collegata alla camera principale, è quindi possibile estrarre il quarzo attroverso la finestra ottica, munita di una facile apertura, senza rompere il vuoto. La tenuta di questa flangia è assicurata da una guarnizione di viton. Le altre flange sono utilizzate per montare un cannone ionico, il cui scopo è la pulizia delle superfici dei campioni, una pompa turbomolecolare, per una rapido pompaggio di questo piccolo volume, e un misuratore di pressione (ion gauge). Il traslatore magnetico è un apparato che permette il trasferimento del campione dalla camera principale alla fast entry. Il progetto originale inoltre prevedeva la possibiltà di staccare questa parte dal sistema per poter così trasportare in ambiente UHV (mantenuto da una pompa ionica a basso consumo alimentata a 24 V DC) il campione.